(1)将甲基乙烯基二氯硅烷加入低温溶剂体系中，低温反应一段时间，而后升至高温条件下进行环化反应，反应完成后，将反应液冷却、分液，得到酸水层和油层；其中，所述溶剂体系包括水和表面活性剂； (2)向所述油层中加入盐溶液进行洗涤沉降，并调整混合物pH值，分离出的水解液； (3)对所述水解液进行减压精馏，得到含有四甲基四乙烯基环四硅氧烷的馏分。

四甲基环四硅氧烷在有机硅领域具有重要地位，广泛应用于制备多种改性硅油和高品质含氢硅油，还可用作硅橡胶的交联剂和抗黄剂，它同时又是电子工业良好的密封材料和制备具有Si‑H键功能的含氢硅氧烷的中间体。