第一步：在500ml四口烧瓶中投入136.5g液体乙醇钠，加入180g二甲苯，向瓶中慢慢加入75.3g草酸二甲酯，加入过程注意降温，然后向瓶内滴加53.1g氯乙酸甲酯，滴加过程控制40摄氏度左右，滴加完成保温两小时左右，生成中间产物2-氯-3-氧代丁二酸二甲酯备用。 第二步：取另一个1000ml四口烧瓶投入193.8g甲醛溶液、240g溶剂、153.4g丙醛、5g冰乙酸和8g乙二胺升温反应，升温至回流反应两个小时，生成中间产物I2-甲基丙烯醛。 第三步：取另一个1000ml四口烧瓶加入112.2g氨基磺酸，加水全部溶解，然后加入中间产物2-氯-3-氧代丁二酸二甲酯,升温至回流，回流滴加中间产物2-甲基丙烯醛150g，滴加完成蒸馏出水和二甲苯，然后加入三甲苯萃取5-甲基吡啶-2,3-二羧酸二甲酯，萃取完成蒸馏出三甲苯，得产物5-甲基吡啶-2,3-二羧酸二甲酯84.3g，前三步收率83％。

5-甲基吡啶-2,3-二甲酸二甲酯主要用于合成除草剂甲基咪草烟和甲氧咪草烟。